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臺式 microESR

通用型ESR/工業(yè)分析/教育

電子自旋共振（ESR）波譜儀能夠檢測樣品中自由基的濃度和成分。

簡介

Micro ESR 配備了一個小巧的0.348 特斯拉稀土磁體。這個磁體裝置采用低功率電磁鐵芯來調節(jié)磁場。microESR是一臺連續(xù)波（CW）波譜儀，掃描范圍超過50 0Gauss。磁場中心位于自由電子自旋g值附近。這臺波譜儀采用線性壓控振蕩器作為微波源，可在9.7GHz頻率下產生0.5至70mW射頻功率。microESR采用正交鎖相檢測法，系統(tǒng)內置鎖相放大器。

應用實例

過渡金屬和超精細分裂

本實驗旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的多種現(xiàn)

象。探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關

時間的直接應用。

分析溶劑對線寬的影響，以及分子氧的存在，如何為電子

提供有效的弛豫途徑。

分析濃度對線寬的影響，介紹自旋-自旋交換概念。

介紹自旋標記概念。

動力學

向學生介紹如何使用ESR來監(jiān)測反應。

這項實驗使用了穩(wěn)定的氮氧自由基——TEMPOL（2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧-4氧基）——來測

定果汁的抗氧化性。

microESR的交互式采集軟件，允許學生進行動力學實驗。學生可以設定每次測定的掃描次數(shù)、測定次數(shù)和測定間隔時間。

波譜儀將在每次掃描后顯示測得的波譜。

然后，利用microESR處理和分析軟件，進一步分析ESR波譜儀采集到的數(shù)據(jù)。

所有數(shù)據(jù)均保存為.csv文件，以便載入任何數(shù)據(jù)表程序，進行數(shù)據(jù)處理。

實驗在水中進行，因此，學生實驗可以使用放置在5mm石英管內的熔點毛細管。5mm石英管可以重復使用多次。

ESR譜圖的線型和線寬

本實驗旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的多種現(xiàn)象。

探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關時間的直接應用。

分析溶劑對線寬的影響，以及分子氧的存在，如何為電子提供有效的弛豫途徑。

分析濃度對線寬的影響，介紹自旋-自旋交換概念。

介紹自旋標記概念。

自旋捕捉劑和自旋加合物

利用ESR測定濃度

學生使用ESR來測定過渡金屬配合物的濃度

這項實驗非常適用于分析化學，特別是較之于諸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他測定濃度的方法。

這項實驗要求學生繪制校正曲線。

借助microESR的處理和分析軟件，學生可以比較測定濃度所采用的峰峰信號強度和二重積分值。哪種方法更為精確？

進行定量ESR測定時，樣品旋轉方向和取向起到了重要作用。盡管這項實驗所分析的樣品是液體，仍要求學生分別使用放置在5mm石英管內的硼硅酸鹽毛細管、和2mm石英管進行測量，并比較測定結果。

電子密度

ESR是用于理解電子密度更好的工具，電子密度是一個非直觀概念。

學生將制取多種半醌自由基陰離子，并分析其各自的ESR波譜。學生還將分析穩(wěn)定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波譜。

盡管所有化合物都是環(huán)狀化合物，但是，氮氧化物的未成對電子局域在氧原子和氮原子上；而半醌自由基陰離

子則具備一個離域π電子。在半醌自由基陰離子中觀察到的質子超精細分裂，表明了未成對電子所在的位置。

雖然TEMPOL環(huán)上有2個等價質子，但我們并未觀察到它們發(fā)生任何超精細分裂。